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關(guān)于降冰片烯(NB)合成實驗裝置，無論采用氣相工藝還是液相反應(yīng)工藝，如何通過設(shè)計特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器，以提高其兩種原料的混合效果是技術(shù)突破的關(guān)鍵所在。森朗儀器公司采用多釜并聯(lián)方式，配合固定床反應(yīng)裝置，來實再工藝升級，制備出NB,可以用于生產(chǎn)光電子材料、特種合成橡膠、工程塑料和形狀記憶材料等。
降冰片烯(NB)合成實驗裝置,反應(yīng)機理
降冰片烯(NB)，化學名為雙環(huán)[2.2.1 ]-2_庚烯，分子式C?H??，沸點96°C，熔點44~46°C，閃點-15°C，密度0.950g/cm?3;，折光率1.4475，常溫下為白色透光結(jié)晶，易升華。降冰片烯(NB)主要用于環(huán)烯烴共聚物(COC或COP)合成。COP/COC具低密度、低吸濕性、高透明性、高耐熱性、高耐水解性以及優(yōu)良的加工性等優(yōu)勢可以用于醫(yī)用材料、手機、電腦、液晶電視等領(lǐng)域，未來幾年COP/COC材料預(yù)灌封注射器將逐步取代傳統(tǒng)型玻璃安甑、西林瓶、普通注射器。降冰片烯(NB)的制備均采用雙環(huán)戊二烯(DCPD)或環(huán)戊二烯 (CPD)與乙烯的Diels-Alder反應(yīng)路線，Diels-Alder反應(yīng)是一步進行的環(huán)加成協(xié)同反應(yīng)，也稱雙烯合成。該類反應(yīng)進行時鍵的斷裂和生成是同時進行的，反應(yīng)過程中只有鍵變化的過渡態(tài)，一步發(fā)生成鍵和斷鍵，沒有自由基或離子等活性中間體產(chǎn)生。
由于乙烯不含吸電子性質(zhì)的取代基，在作為親二烯體發(fā)生Diels-Alder反應(yīng)時，因匹配軌道間的能級差較大，反應(yīng)比較困難，為提高對乙烯反應(yīng)活性采取提高壓力、升高溫度的辦法。雙環(huán)戊二烯(DCPD)在170℃以上高溫分解CPD，平衡向生成CPD的方向移動。乙烯與CPD的反應(yīng)是強放熱反應(yīng)，CPD經(jīng)加熱連續(xù)發(fā)生放熱反應(yīng)，形成DCPD低聚物及低聚物繼續(xù)聚合生成DCPD聚合物，這些因素給NB生產(chǎn)過程帶來安全隱患。
降冰片烯(NB)合成實驗裝置
降冰片烯(NB)的制備均采用雙環(huán)戊二烯(DCPD)或環(huán)戊二烯 (CPD)與乙烯的Diels-Alder反應(yīng)路線。在反應(yīng)過程中，溫度越高和CPD濃度有利用于多聚物及聚合物的生成，而控制的最有效的辦法是提高反應(yīng)體系中乙烯濃度并加速乙烯和CPD雙烯合成反應(yīng)速率，盡可能快地消耗 DCPD解聚生產(chǎn)的CPD。這就要使CPD和乙烯在反應(yīng)器中均勻混合，提高生成NB反應(yīng)的選擇性，同時，最大限度地減少 CPD多聚物及聚合物的生成。因此，如何設(shè)計出傳熱效率高、具有特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器以提高其混合效果是技術(shù)關(guān)鍵。
降冰片烯(NB)合成實驗裝置,根據(jù)操作條件下CPD或DCPD狀態(tài)的不同，NB及其衍生物的生產(chǎn)工藝可分為液相反應(yīng)工藝和氣相反應(yīng)工藝兩種。在液相反應(yīng)工藝中，CPD或DCPD在反應(yīng)過程中呈液態(tài)，乙烯氣體溶于液相后進行加成反應(yīng)；氣相反應(yīng)工藝則是先對CPD或DCPD進行加熱，使之氣化，與乙烯混合后進入反應(yīng)器進行反應(yīng)。與液相反應(yīng)工藝相比，氣相反應(yīng)工藝中物料混合得更加充分，極大地遏制了副反應(yīng)的發(fā)生，選擇性高。但由于氣相反應(yīng)工藝的反應(yīng)物和產(chǎn)品均處于氣相狀態(tài)，摩爾體積大幅提高，受反應(yīng)器體積和處理量的制約，氣相工藝停留時間較液相工藝大大縮短， DCPD轉(zhuǎn)化率仍相對偏低、產(chǎn)量低。而液相反應(yīng)工藝副反應(yīng)多，容易產(chǎn)生多聚物或聚合物，造成反應(yīng)器及有關(guān)設(shè)備的堵塞，而在加入惰性溶劑后，可以有效抑制多聚物或聚合物的生成、提高反應(yīng)的選擇性。無論液相反應(yīng)工藝還是氣相反應(yīng)工藝，只要解決好物料在反應(yīng)器中均勻混合，在生產(chǎn)中無論采用哪種工藝都具有可行性。因此，無論是哪種反應(yīng)器，提高氣液混合效果，不僅是在進料方式上有創(chuàng)新，更要在反應(yīng)器內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計上、內(nèi)部混合方式上有新思路、新突破，多維度提高物料接觸面積，促進物料混合，總的設(shè)計原則是轉(zhuǎn)化率高、成本低、投資少。
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